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礦山化驗制樣室的建設
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礦山化驗制樣室的建設
    業內常說,化驗分析是礦山開采、選廠生產的眼睛。其指導意義重大,包括:1、地質勘探;2、礦山開采;3、選廠生產控制;4、礦石交易。因此,化驗工作做好與否,事關投資礦山的成敗。而要做好化驗工作,離不開化驗室。那么,一個合格的礦山化驗室應具備哪些條件,要注意哪些事項?
一、礦山化驗室應具備的條件
(一)應該知道我們要分析什么元素、分析任務的多少、選用什么樣的分析方法。其他要求:包括化驗室規模、檢測精度要求等。
(二)化驗室選址及房間功能配置。化驗室一般選在通風較好,遠離人群生活區的位置,并有合適的廢液排放及處理措施。但對于大多數礦山的小型化驗室來說,一般都不會單獨地建立設計實驗室,大部分都是利用已有的房屋,或者是利用已有生產車間、房屋的其中幾間。這種情況下最好選擇角落的房間,并將通風設計在外部即可有效地避免出現影響生活區的情況。
(三)一般小型的化驗室選址,要考慮以下問題:
1、操作間:一般一間即可。
2、儀器間:需要單獨房間,避免操作間腐蝕性酸氣對分析儀器侵蝕,影響儀器精密性。
3、天平室:可利用辦公室或者在儀器室和操作間中隔離設置,注意電子天平也要注意防止腐蝕。
4、試樣加工車間:建立一個試樣加工車間是必要的,尤其是化驗制樣機為必備,檢測樣品粒度太粗、細度達不到-200目的情況下,也會嚴重影響檢測結果。(特別是一般選廠生產流程樣品,-200目一般只能達到65%左右,所以需要化驗前再次加工)
5、簡單的材料庫和樣品庫。
(四)化驗室必備硬件要求
1、水、電
2、通風設施
3、加熱設施(用于樣品消解)
(五)費用投入(不考慮房屋設施)
1、只進行普通化學方法,測定僅二三種元素,投入不超過12萬。
2、能做57種元素,含12種元素的比色分析,投入約24萬。
另外在這種投入的經濟型實驗室,示波極譜儀也是一種不錯的分析儀器。示波極譜儀在八九十年代應用市場廣泛,其價格低、靈敏度高,包括連測能力也很強(即在同一份溶液中可以測定不同元素,如銅鋅連測、鎢鉬連測),其靈敏度在某些元素比如鎢鉬上比分光光度法要高上百倍,可以測到幾十個甚至幾個ppm,現在對于中小實驗室依然是測定化探樣品中鎢鉬的優先選擇分析方法。
3、增加原子吸收儀器,按國產儀器投入約再增加1015萬,分析元素可增加至約十五六種。
4、增加原子熒光儀器,按國產儀器投入約再增加1015萬,對原子吸收分析不足之處的能力進一步的到擴展,可增加11種元素,但大部分元素的測定范圍有限,適用面較窄,僅適合做化探、產品雜質分析等低含量元素樣品。
二、礦山實驗室分析質量的控制
(一)影響質量的主觀和客觀因素
1、分析方法:好的分析方法強調的是適宜性,特別是化學方法中對于干擾元素的屏蔽或排除。在面對復雜樣品的情況下,可能需要自己“研究”新的分析方法,所謂“研究”,就是要找出是哪些因素在干擾被檢測組分的測定。
2、人員操作:流程中關鍵操作步驟掌握不好,操作不認真造成檢測樣品損失等。
3、儀器條件:儀器測定條件不是最佳化,儀器配套設施影響(如原子吸收的空壓機、電源、冷凝水、載氣質量、空心陰極燈老化、霧化器堵塞、燃燒頭堵塞、狹縫大小、燃燒頭偏轉、儀器控制電腦連線不穩定、操作軟件故障等都是可能造成原子吸收檢測樣品出現較大誤差或者得出錯誤結果)
4、試劑影響:標準溶液失效、化學試劑失效、化學試劑達不到純度要求、質量差、試劑空白高等。
5、環境設施:溫度、濕度、空氣清潔度、氣密性、振動等。
6、污染:稱量器皿、樣品消解器皿、測定儀器、空白、試劑、蒸餾水等。
7、計算錯誤:操作人員的疏忽或者不認真,也有可能是對于計算方法沒有掌握完全,比如樣品多次稀釋不同倍數測定時常發生這種情況,容易在倍數上發生錯誤。
8、其他錯誤:如稱錯樣品、稱樣量錯誤、沒有及時記錄導致靠記憶填寫的數據錯誤、樣品次序顛倒或者樣品編號弄錯等。
(二)質量問題的預防及溯源性
質量問題的預防,首先應從規范的實驗室管理做起,只有做到一切井然有序,按規范的要求去做,質量問題或者質量事故的發生才可以減低到最小幾率。
1、儀器設備的定期檢定校準及維護保養:需找專門有資質的機構進行檢定校準,對于通過國家計量認證和認可認證的實驗室,儀器的檢定校準為強制執行,一般每年必須進行檢定,否則為不合格項。
小型實驗室最頻繁使用得精密儀器就是電子天平,一般定期的使用校準砝碼進行校準。
2、標準物質應制定期間核查程序儀器;標準溶液;標準物質。
3、能力驗證(實驗室比對)。
對于大實驗來說可以定期參加CNAS舉辦的能力驗證。
小型實驗室一般沒有能力參加能力驗證,則可以采取定期向各大實驗室送檢已經本實驗檢測過樣品的重新檢測的方式進行自我能力驗證。對于這種送檢的唯一要求是保證外檢樣品與在本實驗室檢測樣品的一致性、均勻性,特別是樣品一旦因某種原因檢測完畢后未能及時外檢,那么樣品的保管也尤為重要,保證樣品不能因保存導致差異,否則外檢結果不能說明任何問題。
4、質量管理控制
復查、抽查(密碼考核)、管理樣品考核、標準樣品考核。
5、質量管理控制及原始記錄(附件)
原始記錄填寫的規范,學習如何修改數據——杠改法等。
三、化驗室安全注意事項
安全隱患無時無刻無處不在,關鍵是要及時發現并預防,全員動員不間斷地抓好安全培訓教育也是提高安全生產意識、消除安全隱患的好措施。
(一)可能引起危害的事物
可能引起危害的,主要指可能因操作不當或者發生意外情況而影響人身安全的事物。
1、化學危險;
2、高壓危險:乙炔、氧氣等鋼瓶;
3、電器危險;
4、火災和爆炸;
5、燒傷或燙傷;
6、射線危險
(二)常識性安全操作
硫酸、氫氟酸、高氯酸、溴水、氰化物、過氧化鈉、過氧化氫等的使用常識。
(三)防護性措施
1、良好的通風設施;
2、消防器材;
3、危險警示標識:注意、小心、警告、危險。
(四)制度的規定:
1、人員授權進入;
2、兒童不得進入;
3、個人保健:
(1)嚴禁用嘴吸移液管;
(2)禁止在化驗室吃東西、喝酒、咀嚼口香糖、吸煙、涂脂抹粉和存放食物;
(3)良好的操作習慣,比如不隨意甩容量瓶等器皿,容易造成他人衣物污染等。
4、尖銳物品
(1)禁止使用破裂的玻璃器皿;
(2)鋒利的玻璃或陶瓷碎片應及時收集到廢品罐、塑料袋、垃圾籃或其他容器中待處理;
(3)鋒利尖銳的工具如小刀、玻璃吸液管等,不到萬不得已盡量少用。
5、化驗室工作服:
(1)化驗室人員在處理化學藥劑時必須穿戴相應的防護服;
(2)禁止在化驗室外穿化驗室白大褂;
(3)化驗室大褂必須用適當的方法洗滌或處理。禁止在宿舍洗滌化驗室大褂或其他防護服;
(4)前開襟的化驗室大褂工作時必須扣緊。
6、實驗室應配備足夠的安全用具及急救器材等;
7、實驗室分析人員應認真遵守實驗操作規范、了解儀器設備的使用方法及操作過程中可能出現的事故。知道事故的處理方法;
8、實驗人員進行危險性操作時,例:易燃易爆品的處理、危險廢液的處理、 危險品的取樣分析等,應穿有防護服并有第二人員陪伴,陪伴者應能清晰并完整地觀察操作的全過程;
9、玻璃管與膠管、膠塞拆離時,應先用水潤濕,戴上工作手套,以免玻璃管折斷扎傷;
10、打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶時應帶防護用具,開前用冷水冷卻, 瓶口不得對人;
11、稀釋濃硫酸、濃硝酸時是放熱的過程,必要時應及時用冷水冷卻。只能將濃硫酸緩緩倒入水中,不能倒反。倒時應用玻璃棒不斷攪拌;
12、操作中不可擅自離開工作崗位,必須離開時應有有處理能力的人負責看管;
13、實驗室嚴禁進食(吸煙公司已經禁止),不可用實驗器皿放置、處理食物。離室前應用洗手液(洗潔精)洗手;
14、工作時應穿工作服,長發不可披肩,應扎起,不可在食堂等公共場所穿工作服。進行危險性工作時應穿戴防護用具。實驗操作時建議戴上眼鏡;
15、每天下班離開公司前應檢查水電氣窗,檢查完畢后方可鎖門離開。
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