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石膏及硬石膏的化學分析
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石膏及硬石膏的化學分析

石膏及硬石膏的化學分析

石膏是水泥工業中的重要原料之一,一般分為天然石膏和粘土質石膏,天然石膏與粘土質石膏的化學成分大致介于以下范圍:

化學成分%

天然石膏

硬石膏

結晶水

17.7-20.9

5.0-17.0

SiO2

0.05-1.0

5.0-50.0

Fe2O3

0.1-1.5

0.2-0.6

Al2O3

0.1-1.5

2.0-14.0

CaO

32.0-40.0

15.0-36.0

MgO

0.05-2.0

5.0-6.0

SO3

22.0-45.5

10.0-38.0

K2O+Na2O

0-3.0

5.1  附著水

準確稱取試樣約1g,放入已烘干至恒重的帶磨口的稱量瓶中,于55-60 OC的烘干箱內烘1小時(烘干過程中稱量瓶應敞開口),取出,蓋上磨口塞,(但不應蓋的太緊)放入干燥器冷至室溫。將磨口瓶塞緊密蓋好,稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱中,在同樣溫度下烘干30分鐘,如此反復烘干,冷卻,稱量,直至恒重。

附著水的百分含量按照下列公式進行計算:

附著水%=G-G1/GX100%

式中:

G—烘干前試料的質量,克。

G1—烘干后試料的質量,克。

5.2 結晶水

準確稱取試樣約1g,放入已烘干至恒重的帶磨口的稱量瓶中。在230±5OC的烘干箱內烘1小時,用坩堝鉗將稱量瓶取出,蓋上磨口塞,放入干燥器冷至室溫。再放入烘箱中,在同樣溫度下烘干30分鐘,如此反復烘干,冷卻,稱量,直至恒重。

    結晶水的百分含量按照下列公式進行計算:

   結晶水%=G-G1/GX100%-附著水%

式中:

G—加熱前試料的質量,克。

G1—加熱后試料的質量,克。

5.3 酸不溶物:

5.3.1 試劑

  鹽酸(1+5

  10g/L 硝酸銀

5.3.2  分析步驟

準確稱取試驗樣約0.5g,置于250ml燒杯中,用水潤濕后蓋上表面皿,從杯中慢慢加入40ml鹽酸(1+5),待反應停止后,用水沖洗表面皿及杯壁,并稀釋至75ml。加熱煮沸3-4分鐘,用慢速濾紙過濾,用熱水洗至無氯根反應(用硝酸銀溶液檢驗)濾液盛接于250ml容量瓶中,放冷,用水稀釋至標線,搖勻,以供測三氧化硫用。

將沉淀和濾紙一并移入已灼燒恒重的瓷坩堝中,灰化,在950-1000OC的溫度下灼燒20分鐘,取出,放入干燥器中,冷卻至室溫,稱量。如此反復灼燒,冷卻,稱量直至恒重。

    酸不溶物的百分含量按照下列公式進行計算:

    酸不溶物%=G1/GX100%

    式中:

    G1—灼燒后殘渣的質量,克;

   G—試料的質量,克。

5.4 二氧化硅

  5.4.1 試劑

     硝酸(1+20

     氯化鉀

     50g/L 氯化鉀溶液

     50g/L 氯化鉀—乙醇溶液

     150g/L 氟化鉀溶液

     10g/L  酚酞指示劑溶液

     氫氧化鈉

     0.015mol/L  氫氧化鈉標準溶液

5.4.2 分析步驟

準確稱取約0.3g試樣,置于預先已熔化的有3g KOH的鎳式銀坩堝中,再用1g氫氧化鉀覆蓋于上,蓋上坩堝蓋(留有一定的縫隙),放在電爐上600-650OC熔融試樣完全分解(約20分鐘),取下,放冷,用熱水將熔塊提取到300ml塑料燒杯中,坩堝及蓋用少量稀硝酸(1+20)及熱水洗凈(此時溶液的體積應在30ml左右)。加入10ml150g/L 氟化鉀溶液及15ml硝酸,冷卻,加入氯化鉀至飽和。冷卻放置10分鐘,以快速濾紙過濾,塑料杯與沉淀用10ml150g/L 氟化鉀溶液洗滌2-3次。將沉淀連同濾紙一起放在原燒杯中,沿杯壁加入10ml50g/L 氯化鉀—乙醇溶液及20滴酚酞指示劑溶液,用0.015mol/L  氫氧化鈉標準溶液中未洗凈的酸,仔細攪動濾紙并隨之擦洗杯壁,直至溶液呈紅色。然后加入20ml沸水(用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色),以0.015mol/L  氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。

SiO2的含量按照下列公式計算:

SiO2%=TSiO2XV/GX1000X100

TSiO2—每毫升NaOH相當于SiO2的毫克數;

V—滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的體積,毫升;

G—全部試料的質量,克。

5.5  含鐵、鋁、鈣、鎂試樣溶液的制備。

5.5.1  試劑

   氫氧化鈉

   鹽酸(1+5

   鹽酸

   硝酸

5.5.2  制備方法:

 準確稱取約0.8g試樣,放置于銀坩堝中,加6g氫氧化鈉,蓋上坩堝蓋(留有一定的縫隙),放入高溫爐中,從低溫升至650OC,并在此溫度下熔融20-30分鐘。取出,冷卻,將坩堝放入盛有100ml熱水的300ml燒杯中,蓋上表面皿加熱。待熔塊完全分解后,取出坩堝,用熱水及鹽酸(1+5)洗凈坩堝。在攪動下,一次加入20ml濃鹽酸和數滴硝酸,蓋上表面皿,加熱煮沸,待溶液澄清后,取下冷卻,移入250ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻,以供測定鐵、鋁、鈣、鎂及三氧化硫用。

5.6  三氧化二鐵

5.6.1 試劑

氨水(1+1

鹽酸(1+1    

100g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液  

精密試紙(PH0.5-5.0

0.015M EDTA溶液

5.6.2  分析步驟

準確吸取上述制備好的試樣溶液50ml放入300ml燒杯中,加水稀釋至100ml,用氨水(1+1)調節溶液的PH1.8-2.0(用精密試紙檢驗)。將溶液加熱至70 OC,加1010%的磺基水楊酸鈉指示劑溶液,用0.015M EDTA溶液緩慢滴定至亮黃色(終點溫度應不低于60OC)。

Fe2O3的含量按照下列公式計算:

Fe2O3%=TFe2O3XVX5/GX1000X1000

 式中:

TFe2O3—每毫升EDTA相當于Fe2O3的毫克數;

V—加入EDTA標準滴定溶液的體積,毫升;

5—全部試樣溶液與分取試樣溶液的體積比;

G—全部試料的質量,克。

5.7三氧化二鋁

5.7.1 試劑

0.015M EDTA溶液  

乙酸—乙酸鈉緩沖溶液(PH=4.3   

0.2% PAN指示劑溶液 

0.015M 硫酸銅標準溶液

 精密試紙(PH0.5-5.0    

氨水(1+1

5.7.2 分析步驟

在滴定鐵后的溶液中,準確加入10-15ml0.015 MEDTA標準溶液 ,加水稀釋至200ml,將溶液加熱至60-70OC 15ml HAc-NaAc緩沖溶液(PH=4.3),繼續煮沸1-2分鐘,取下稍冷,加4-5 0.2%PAN指示劑溶液,以0.015 M的硫酸銅標準溶液滴定至亮紫色。 

 三氧化二鋁的百分含量按照下列公式進行計算:

AL2O3%= TAL2O3X{[V1 - KV2X5]/GX1000}X100 

式中

TAL2O3—每毫升EDTA標準溶液相當與AL2O3的毫克數;

 V1—加入EDTA標準溶液的體積。毫升;

V2—滴定時消耗的CuSO4標準溶液的體積,ml

K—每毫升CuSO4標準溶液相當與EDTA標準溶液的毫克數;

5—全部試樣與所取試樣溶液的體積比;

G—試料的質量,克;

 5.8  氧化鈣

5.8.1  試劑

150g/L KF溶液

三乙醇胺(1+2

200g/L  KOH溶液

鈣黃綠素—甲基百里香酚藍—酚酞指示劑(CMP

0.015 MDTA 標準溶液

5.8.2 分析步驟

吸取試樣溶液25ml,放入400ml燒杯中,加5ml鹽酸(1+1)及1ml 150g/LKF溶液,攪拌并放置2分鐘,用水稀釋至約250ml,加入5ml三乙醇胺(1+2),攪拌后加入少許CMP混合指示劑,在攪拌下加入200g/LKOH溶液至出現綠色熒光后在過量58毫升(此時溶液的PH應在13以上),用0.015M EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失并轉變為粉紅色。

CaO的百分含量按照下列公式進行計算:

CaO%= TCaOXVX10 /GX1000X100

  TCaO—每毫升EDTA標準溶液相當與CaO的毫克數;

V—滴定時消耗EDTA標準溶液的體積,毫升。

10—全部試樣與所取試樣溶液的體積比;

G—試料的質量,克。

5.9氧化鎂

5.9.1 試劑

100g/L 酒石酸鉀鈉溶液

三乙醇胺(1+2

精密試紙(PH9.5-13

氨水—氯化銨緩沖溶液(PH10

酸性鉻藍K—萘酚綠B12.5)混合指示劑:

0.015M EDTA標準溶液

5.9.2  分析步驟

吸取25ml試液,放入400ml燒杯中,用水稀釋至約250ml 加入1ml100g/L 酒石酸鉀鈉溶液及5ml三乙醇胺(1+2),然后加入20ml氨水—氯化銨緩沖溶液(PH10)及適量的酸性鉻藍K—萘酚綠B混合指示劑,用0.015M EDTA標準溶液滴定(近終點時應緩慢滴定)至溶液呈純藍色。

MgO%=[TMgOV2-V1X10]/GX1000X100

TMgO—每毫升EDTA標準溶液相當與MgO的毫克數;

V1—滴定鈣時消耗EDTA標準溶液的體積,毫升。

V2—滴定鈣鎂合量時消耗EDTA標準溶液的體積,毫升。

10—全部試樣與所分取試樣溶液的體積比;

G—試料的質量,克。

5.10  三氧化硫

離子交換法

1)試劑與儀器

溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑

0.06mol/L氫氧化鈉標準溶液

交換柱:長600mm,直徑50mm或近似規格

磁力攪拌器:200-300/

732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂(1X12)或類似性能的樹脂。

2)分析步驟:

準確稱取約0.1g試樣,置于已放入5g樹脂,一根磁力攪拌棒和10ml熱水的150ml燒杯中,搖動燒杯使試樣分散。加入100ml沸水,蓋上表面皿,置于磁力攪拌器上,加熱攪拌15分鐘。取下,用快速濾紙過濾,將樹脂轉移到漏斗上,并用熱水洗滌燒杯及樹脂7-8次。濾液收集于300ml燒杯中,保存樹脂,以備再生。

向溶液中加入4-5滴溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑,用0.06mol/LNaOH標準溶液滴定至亮綠色,滴定時消耗NaOH標準溶液的體積為VA;以同樣方法進行空白試驗,消耗NaOH標準溶液的體積為VB

三氧化硫的百分含量按照下列公式進行計算:

SO3%=[VA-VBXTSO3]]/GX1000X100

公式中:

TSO3—每毫升NaOH標準溶液相當于SO3的毫克數;

VA—滴定時消耗NaOH標準溶液的體積,毫升;

VB—空白試驗時消耗NaOH標準溶液的體積,毫升;

G—試料的質量。克。

硫酸鋇重量法

 1 試劑

    鹽酸(1+1

    氨水(1+1

    2g/L 甲基紅指示劑溶液

   100g/L  氯化鋇溶液

   10g/L  硝酸銀溶液

2 分析步驟

吸取5.3.25.5.2制備的試樣溶液50ml放入400ml燒杯中,加入180-200ml水及滴加1-22g/L 甲基紅指示劑溶液,滴加氨水(1+1)至溶液呈黃色。再加入10ml鹽酸(1+1),將溶液加熱至沸,在攪拌下滴加15ml100g/L  氯化鋇溶液,繼續加熱煮沸3-5分鐘,然后放在熱處靜置4小時(或在室溫下靜置過夜)。用慢速濾紙過濾,并以熱水洗滌至氯根消失為止(用硝酸銀溶液檢驗)。將沉淀物以及濾紙一并移入已灼燒恒重的瓷坩堝重。灰化后在800OC的高溫爐中灼燒30分鐘,取出坩堝,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量,如此反復灼燒,直至恒重。

三氧化硫的百分含量按照下列公式進行計算:

SO3%=G1X0.343/GX100

公式中:

GI—灼燒后沉淀物的重量,克。

G—試料的質量,克。

0.343—硫酸鋇與三氧化硫的換算系數。

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