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化驗溶液和試劑的配制
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化驗溶液和試劑的配制

溶液和試劑的配制

分析過程中,只應使用蒸餾水和同等純度的水,所用試劑應為分析純或優級純試劑。用于標定與配制標準溶液的試劑,除另有說明外,應為基準試劑。

在化學分析中,所用酸和氨水,凡未標明濃度者,均指市售濃酸或濃氨水。

用體積比表示試劑稀釋濃度。例如:鹽酸(1+2)表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。

普通試劑及其配制:

1.1 酸溶液

1.1.1  鹽酸:(1+1);(1+2);(1+3);(1+9);(1+10);(1+11);(3+9);

1.1.2  硝酸;(4+9);(1+6);

1.1.3  硫酸:(1+2);(1+4);(1+9);(5+95);

1. 2堿溶液

1.2.1  氨水:(1+1);(1+2);(1+5);

1.2.2  KOH溶液:(200g/L);將200g KOH溶于水中,加水稀釋到1L,貯存于塑料瓶中。

1.3    鹽溶液

1.3.1  氟化鉀溶液(20g/L):將20g KF溶于水中,加水稀釋到1L

1.3.2  氟化鉀溶液(150g/L):將150g KF溶于水中,加水稀釋到1L

1.3.3  氟化鉀溶液(50g/L):將50g KF溶于水中,加水稀釋到1L

1.3.4  高錳酸鉀溶液(100g/L):將1 gKMnO4溶于100ml水中,于棕色瓶中貯存;

1.3.5  氯化鉀-乙醇溶液(50g/L):將50g KCl溶于50ml水中,用95%V/V)乙醇稀釋到1L

1.3.6  氟化銨溶液(100g/L);將10g氟化銨溶于100ml水中貯存于塑料瓶中。

1.3.7  氟化鋇溶液(100g/L);將10gBaCl2溶于1L水中,過濾后使用。

1.3.8  碳酸銨溶液(100g/L);將10g碳酸銨溶于1L水中(使用時配制)。

1.3.9  硝酸銀溶液(100g/L):將1 gAgNO3溶于90ml水中,加10mlHNO3,于棕色瓶中貯存;

1.4    緩沖溶液

1.4.1  乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH3):將3.2g無水乙酸鈉溶于水中,加入120ml冰醋酸,然后稀釋至1L,搖勻。(用精密PH試紙檢驗);

1.4.2  乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH4.3):將24.3g無水乙酸鈉溶于水中,加入80ml冰醋酸,然后稀釋至1L,搖勻。(用精密PH試紙檢驗);

1.4.3  氨水-氯化銨緩沖溶液:(PH10):將67.5g氯化銨溶于水中,加入570ml氨水,然后稀釋至1L,搖勻。(用精密PH試紙檢驗);

1.5  掩蔽劑

1.5.1 苦杏仁酸溶液(50g/L):將50g苦杏仁酸〈C6H5CHOHCOOH〉溶于1L熱水中,用氨水(1+1)調節PH至約4(用PH試紙檢驗);

1.5.2  酒石酸鉀鈉溶液(100g/L):將10g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中.

1.5.3  三乙醇胺(1+2)溶液:將1體積的三乙醇胺以2體積的水稀釋;

1.6   指示劑溶液

1.6.1 磺基水楊酸鈉指示劑溶液(100g/L):將10g磺基水楊酸鈉溶于100ml水中.

1.6.2    PAN指示劑溶液(2g/L,.0.2g PAN 1-(2吡啶偶碳 )1-2-奈酚)溶于100ml  95%(V/V)的乙醇中;

1.6.3 半二甲酚橙指示劑(5g/L):將0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中;

1.6.4 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞(1+1+0.2)混合指示劑(CMP),準確稱取1g鈣黃綠素,1g甲基百里香酚藍,0.2g酚酞于已在105℃萘酚綠B下烘干過的硝酸鉀混合研細,保存在磨口瓶中。

1.6.5 酸性鉻藍K—萘酚綠B12.5)混合指示劑:將1g酸性鉻藍K,2.5g萘酚綠B于已在105℃烘干的KNO3混合研細,保存在磨口瓶中。

1.6.6  酚酞指示劑(10g/L):將1g酚酞溶于于100ml  95%(V/V)的乙醇中;

1.6.7  甲基紅指示劑(2g/L):將0.2g)甲基紅溶于100ml乙醇中;

1.6.8  甲基橙指示劑(2g/L):將0.2g)甲基橙溶于100ml水中;

1.6.9  溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑:將3體積1g/L的溴甲酚綠乙醇溶液與1體積2g/L的甲基紅乙醇溶液混合。

1.6.10   二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(10g/L):將1g/L的二苯胺磺酸鈉溶于100ml水中,加5-6滴硫酸(1+1)。(使用時配制)

1.7  顯色劑溶液

1.7.1 二銨替比林甲烷溶液(30g/L):將15g二銨替比林甲烷溶于500ml  1mol/L鹽酸中;過濾后使用;

1.8  萃取劑溶液

1.8.1   甘油—無水乙醇溶液:將220ml甘油放入500ml干燥燒杯中,在有石棉網的電爐上加熱,于不斷攪拌下加入30g硝酸鍶(SrNO32),直至溶解,然后在160-170℃下加熱2-3小時(甘油在加熱后易變成微黃色,但對試驗無影響)。取下,冷卻至60-70℃,將其倒入無水乙醇中,加0.05g酚酞指示劑,混合均勻,以0.01mol/L氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。

1.9  其它試劑

1.9.1   無水乙醇:含量不低于99.5%V/V);

1.9.2   H732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂(1X12):稱取250g鈉型732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂(1X12)隨后用250ml 95%v/v)乙醇溶液浸泡過夜,然后倒出乙醇,再用水浸泡6-8小時,將樹脂裝入離子交換柱(直徑約5cm,長約50cm)中,用150ml鹽酸(1+3)以每分鐘5ml的流速進行淋洗。然后用蒸餾水逆洗交換柱中的樹脂。直至流出液中無氯離子(用10g/L AgNO3溶液檢驗)。將樹脂倒出。用布氏漏斗以抽氣泵抽濾,然后貯存于廣口瓶中備用。(樹脂放久后,使用時應用清水清洗數次)。

用過的樹脂應浸泡在稀酸中,當積至一定數量后,然后用篩子過濾其中夾帶的不溶殘渣,然后用上述方法進行再生。

1.9.3   NaOH無水乙醇溶液:將0.2g NaOH溶于500ml無水乙醇中;

2  標準溶液的配制和標定

2.1  0.06mol/LNaOH標準滴定溶液配制:將24g  NaOH溶于10L中,充分搖勻,貯存于袋膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質玻璃瓶或塑料瓶中。

標定:準確稱取0.3g鄰苯二甲酸氫鉀放置于400ml燒杯中,加入約200mlNaOH溶液中和至酚酞呈微紅色的煮沸過冷水。攪拌使其溶解,然后加入67滴酚酞指示劑,用NaOH標準溶液滴定至微紅色。

NaOH標準溶液對SO3的滴定度TSO3按下列公式計算:

    TSO3=(G×1000×40.03)/(V×204.2)

    TSO3—每毫升NaOH相當于三氧化硫的毫克數;

    G—鄰苯二甲酸氫鉀的質量(g);

    40.03—三氧化硫的毫克量;

    204.2—鄰苯二甲酸氫鉀的毫克當量;

    V—消耗NaOH標準溶液的體積(ml);

    2.2  0.015mol/LEDTA標準滴定溶液:

配制:準確稱取5.6g乙二胺四乙酸鈉(簡稱EDTA)置于燒杯中,加約200ml水,加熱溶解,過濾,用水稀釋至1L;

標定方法:取25ml碳酸鈣基準溶液(見下1.2.3,放入400ml燒杯中,用水稀釋至約200ml。加入適量的CMP混合指示劑,在攪拌下滴加200g/LKOH溶液至出現綠色熒光后再過量5-6ml,以0.015mol/LEDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失并轉變為粉紅色為止。

EDTA標準滴定溶液對Fe2O3Al2O3TiO2CaOMgO的滴定度按下列公式計算:

    TFe2O3= MFe2O3/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.7977

    TAl2O3= MAl2O3/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.5094

    TTiO2= MTiO2/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.7983

    TCaO = MCaO/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.5603

    TMgO = MgO/(2MCaCO3)×(25/V)=25/V×0.5603

公式中TA—每毫升EDTA標準溶液相當于下標物質A的毫克數;

    MA—下標物質A的摩爾質量。(g/mol);

    CCaOO3基準溶液的質量濃度。MCCaOO3/ml);

    25—吸取CaCO3基準溶液的體積。(Ml)

    V—標定時消耗EDTA標準溶液的體積(ml

     EDTA標準溶液與CaCO3標準溶液的體積比(K)按下公式計算:K=V/25

2.3  CaCO3標準溶液(基準溶液)

準確稱取0.6g已在105~110℃烘干的碳酸鈣(高純試劑),置于400ml燒杯中,加入約100ml水,蓋上表面皿。沿杯嘴滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解,加熱煮沸數分鐘,將溶液冷卻至室溫,移入250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。

2.4   0.015mol/L 硫酸銅標準滴定溶液:

準確稱取3.7gCuSO4.5H2O溶解于水中,加4-5滴硫酸(1+1),用水稀釋至1L,搖勻。

EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液體積比的測定:從滴定管中緩慢放出10-15ml 0.015mol/LEDTA標準滴定溶液于400ml的燒杯中,用水稀釋至200ml,加15ml乙酸-乙酸鈉(PH4.3)緩沖溶液,加熱至沸,取下稍冷,加5-62g/L PAN指示劑溶液,以CuSO4標準滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液的體積比(k)按下列公式進行計算:K=V1/V2

    V1—加EDTA標準滴定溶液的毫升數;

    V2—消耗硫酸銅標準滴定溶液的毫升數;

2.5   0.015mol/L硝酸鉍標準滴定溶液:

準確稱取7.3g硝酸鉍(BiNO33H2O)溶于1L 0.3mol/L硝酸中。

EDTA標準滴定溶液與硝酸鉍標準滴定溶液體積比的測定:

從滴定管中緩慢放出5-10ml 0.015mol/LEDTA標準滴定溶液于300ml的燒杯中,用水稀釋至150ml,用硝酸及氨水(1+1)調節溶液PH值至1~1.5,加入25g/L的半二甲酚橙指示劑溶液,用 硝酸鉍標準滴定溶液滴定至紅色。

標準滴定溶液與硝酸鉍標準滴定溶液的體積比(k)按下列公式進行計算:K=V1/V2

    V1—加EDTA標準滴定溶液的毫升數;

V2—消耗硝酸鉍標準滴定溶液的毫升數;

2.6 重鉻酸鉀標準滴定溶液(C1/6K2Cr2O7=0.025mol/L

準確稱取1.2258g已在150~170℃下烘干2h的重鉻酸鉀(二次結晶或基準試劑)溶于1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線搖勻。   

 2.7 0.015mol/L醋酸鉛標準滴定溶液:

稱取5.7g醋酸鉛(PbCH3COOH2.3H2O溶于水中,加5ml冰醋酸,用水稀釋至1L,搖勻。

EDTA標準滴定溶液與醋酸鉛標準滴定溶液體積比的測定:從滴定管中緩慢放出10-15ml 0.015mol/LEDTA標準滴定溶液于300ml的燒杯中,用水稀釋至150ml,加150ml乙酸-乙酸鈉(PH6)緩沖溶液及7-85g/L的半二甲酚橙指示劑溶液,以醋酸鉛標準滴定溶液滴定至紅色。EDTA   準滴定溶液與醋酸鉛標準滴定溶液的體積比(k)按下列公式進行計算:    

    K=V1/V2

   V1—加EDTA標準滴定溶液的毫升數;

   V2—消耗醋酸鉛標準滴定溶液的毫升數;

2.8  0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液:

將苯甲酸(C6H5COOH)置于硅膠干燥器中,干燥24h左右,稱取12.3g溶于1L無水乙醇中,貯存在帶膠塞(裝有硅膠干燥管)的玻璃瓶內。

標定方法:準確稱取0.04~0.05g氧化鈣(將高純試劑碳酸鈣在950~1000℃灼燒至恒重),置于150ml干燥的錐形瓶中,加入15ml甘油無水乙醇溶液,裝上回流冷凝器,在有石棉網的電爐上加熱煮沸,至溶液呈深紅色,取下錐形瓶,立即以0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液滴定至微紅色消失。再將冷凝器裝上,繼續加熱煮沸至微紅色出現,再取下滴定,如此反復操作,直至加熱10分鐘后不再出現微紅色為止。

苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度按下列公式計算:

    TCaO=CX1000/V

    TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數;

    C—氧化鈣的質量(g);

    V, —滴定時消耗0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液的總體積(ml);

2.9氧化鉀、氧化鈉標準溶液(相當于氧化鉀、氧化鈉各0.5mg

準確已在130—150OC烘干過2h的優級純氯化鉀0.791g及氯化鈉0.934g,置于燒杯中加水溶解后,移入1L的容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。

2.10氧化鉀標準溶液

準確稱取已在130—150OC烘干過2h的優級純氯化鉀0.791g,置于燒杯中,移入1L的容量瓶,加水溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻。貯存于塑料瓶中,此溶液每毫升相當于氧化鉀500ug0.5mg

準確吸取100ml上述溶液,注入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,貯存于塑料瓶中,此溶液每毫升相當于氧化鉀500ug0.5mg

2.11  氧化鈉標準溶液

準確稱取已在130—150OC烘干過2h的優級純氯化鈉0.943g,加入適量水溶解后,注入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。貯存于塑料瓶中,此溶液每毫升相當于氧化鈉500ug0.5mg

2.12  0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液:

配制:將60g氫氧化鈉溶于1L水中,充分搖勻后貯存于帶膠塞裝有鈉石灰干燥管)的硬質玻璃瓶或塑料瓶中。

標定:準確稱取0.6g鄰苯二甲酸氫鉀,按0.06mol/L氫氧化鈉溶液(2.1)的標定方法標定其濃度,并進而按下列公式計算其對SiO2的滴定度:

SiO2=CNaOH X15.02=mX15.02X1000/VX204.2

式中:SiO2每毫升NaOH標準滴定溶液相當于SiO2的毫克數;

    m—稱取鄰苯二甲酸氫鉀的質量(g);

 V—滴定時消耗NaOH標準滴定溶液的毫升數;

 15.02—(1/4 SiO2)的摩爾質量(g/mol);

 204.2—鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量(g/mol)。

3、控制組試劑

3.1  甘油無水乙醇溶液(見1.1.8

3.2  0.1 mol/L的苯甲酸無水乙醇溶液(見1.2.7

3.3  0.06mol/LNaOH標準溶液(見1.2.2

3.4  溴甲酚綠—甲基紅指示劑(見1.6.9
3.5  CMP混合指示劑(見1.6.4

3.6  HCl1+1):(見1.1.1

3.7  氟化鉀溶液(20g/L):(見1.3.1

3.8  三乙醇胺溶液(1+2):(見1.5.3

3.9  KOH溶液(200g/L):(見1.2.2

3.10  EDTA標準滴定溶液(0.025mol/L)                 

準確稱取7.47g的乙二胺四乙酸鈉(EDTA)于燒杯中,加約200ml水,加熱,溶解、過濾,用水稀釋至1L

其標定方法同1.2.2

其對CaO的滴定度TCaO按下公式計算:

TCaO=250C/VMCaO/MCaCO3=25/VX0.5603

3.11 重鉻酸鉀標準滴定溶液(C1/6K2Cr2O7=0.025mol/L(見2.6

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